Chromatographie en phase gazeuse - Spectrométrie de masse, analyse GC-MS

Chromatographie en phase gazeuse - Spectrométrie de masse, analyse GC-MSLachromatographie en phase gazeuse - Spectrométrie de masse (GC-MS, d'après l'anglais « Gas Chromatography Mass Spectrometry ») est une technique d'analyse et de quantification des composés organiques volatiles et semi-volatiles.

Lachromatographie en phase gazeuse (CG) sert à scinder les mixtures pour en faire des composants individuels au moyen d'une colonne capillaire à température contrôlée. Les petites molécules, qui ont des stades d'ébullition bas, descendent le long de la colonne plus rapidement que les grandes molécules, qui ont des stades d'ébullition hauts.

La spectrométrie de masse (MS) sert à identifier les diverses composantes dans leur spectre de masse. Chaque composant a un spectre de masse unique, ou quasi unique, que l'on peut comparer avec des bases de données de spectres de masse, ce qui permet de les identifier. Grâce à l'utilisation de normes, il est également possible de procéder à la quantification.

Chromatographie en phase gazeuse - Spectrométrie de masse, analyse GC-MS - EAG FranceL'analyse GC-MS peut travailler sur des liquides, des gaz et des solides. Pour les liquides, l'échantillon est directement injecté dans la GC. Pour les gaz, l'on se sert de seringues étanches au gaz pour transférer les composants gazeux directement dans la GC. Pour les solides, l’analyse est effectuée soit par extraction par solvant, soit par le dégazage ou pyrolyse.

Procéder au dégazage d'un échantillon en appliquant de la chaleur (désorption thermique) est une technique d'éChromatographie en phase gazeuse - Spectrométrie de masse, analyse GC-MS - EAG Francechantillonnage spéciale également appelée analyse par espace de tête dynamique (HSA, de l’anglais « Dynamic Headspace Analysis »). Les composants organiques volatiles de la matrice solide sont enlevés par un flux gazeux chauffé. Dans la HSA dynamique, l'échantillon est placé dans une chambre et chauffé jusqu'à une température déterminée pendant un temps déterminé. Les composants dégazés sont continuellement enlevés et recueillis dans un compartiment froid. Ils sont ensuite analysés par GC-MS. La température maximale autorisée pour cette méthode est de 300 °C, et la taille maximale de l'échantillon est de 1 pouce x 4 pouces.

La pyrolyse est encore une autre technique d’échantillonnage permettant d'analyser les matériaux que l'on ne peut directement injecter dans la GC-MS. En appliquant la chaleur directement sur un échantillon, la molécule peut être scindée de manière à pouvoir être reproduite. Les petites molécules sont introduites dans le GC et analysées par GC-MS. Par cette méthode, on peut utiliser des températures de sonde allant jusqu'à 1 400 °C.

 

  • Identifier et quantifier les composés organiques volatiles dans la mixture
  • Études de dégazage
  • Tests pour solvants résiduels Injection de liquides et de gaz
  • Évaluer les extraits des plastiques Évaluer les contaminants sur les wafers (substrats) des semi-conducteurs (désorption thermique)

Signaux détecté : ions moléculaires & ions fragments caractéristiques

Éléments détectés : ions moléculaires jusqu’à 800 m/z

Seuils de détection : 
400ng (balayage complet)
10ng (dégazage)

  • Identifier des composants organiques en scindant des mixtures complexes
  • Analyse quantitative
  • Détermination du niveau de trace de la contamination organique (niveau de ppb bas à moyen pour les liquides et niveau de nanogramme bas pour les solides) (Dynamic Headspace Analysis)
  • Les échantillons doivent être soit volatiles, soit susceptible de dérivation
  • Si l'échantillon n'est pas volatile (comme dans l'espace de tête, la pyrolyse ou la sonde directe), alors le matériel analysé doit être volatile
  • Biomédical/biotechnologie (primaire)
  • Électronique (primaire)
  • Aérospatiale
  • Automobile
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